分析技术在食用香精领域的应用

研究食品香气的化学物质组成和结构是开发食用香精的钥匙。气质联用仪（GC-MS）因具有高选择性、高灵敏度、高分辨 率、可同时进行定性定量分析等特点，是适合研究食品香气的化学物质组成和结构的重要工具。广州市凯虹香精香料有限公司先后斥资200多万元购置了岛津 GC/MS-QP2010和Agilent 5975C。

香气组分具有构成复杂、含量低、沸点范围宽、大量挥发性非芳香化合物存在等特点，这无疑给香气分析带来一定困难，因此选择合适的样品前处理方法是分析技术 的关键。常用样品前处理方法有：溶剂萃取法、固相微萃取法（SPME）、同时蒸馏萃取法（SDE）、蒸馏法、顶空进样法、热脱附法（TDS）等。

 溶剂萃取法即用有机溶剂和待处理样品直接接触，使样品里的芳香物质转移到有机溶剂里，通过旋转蒸发仪或者氮吹仪浓缩处理，便于GC-MS分析。有机溶剂的 选择以溶解性好、沸点低、毒性小的物质为主，常用的有乙醚、二氯甲烷、己烷、乙酸乙酯、乙醇等。该方法的优点：不需加热，不会使样品风味发生改变。缺点： 处理量大，高沸点非芳香物质也会被萃取，不便于浓缩。该方法适用于热敏性高、含糖分低、蜡质物质少的样品。

 固相微萃取法（SPME）是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，属于非溶剂型选择性萃取法。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段 时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。我们常用的是顶空固相微萃取法。该方 法的优点：适用性广，便捷，可野外操作，热敏、非热敏样品均可采用。缺点：萃取头易污染，萃取量小，选择性强，得到的信息差。

同时蒸馏萃取法（SDE）是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，样品蒸汽和溶剂蒸汽在中部充分混合并冷凝成液体落到回流装置，经过回流各自回 流到相应的容器里，经反复蒸馏，样品里的可挥发性物质被萃取到有机相里。该方法的优点：重复性好，萃取量大，操作简便，定性定量效果好。缺点：样品可能会 发生水解、氧化、酯化或热分解反应，高沸点组分难以随水蒸气一起蒸出。该方法适用于非热敏性样品的处理。

 顶空进样法是指在密闭情况下，保持一定的温度，让样品在汽-液形成相间平衡，定量抽取上方气体注入色谱柱。该方法的优点：操作简单，进的是气体，大大减少 了样品基质对分析的干扰。缺点：进样量小，难以分析出痕量物质，难挥发的物质也难以得到。该方法适用于头香物质的分析，特别是做饮料、冷饮用液体香精的分 析。

热脱附法（TDS）是利用加热和惰性气流作用，使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样、分析物浓缩 和自动进样于一体，可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附、吸附、冷聚焦，之后样品通过快速加热转移至气相色谱柱 进行分离分析。优点：重现性好，萃取量大，检测限低，吸附管可重复使用，无溶剂引起的色谱干扰现象，样品通量高，简单、一次分析成本低，特别是易实现自动 化现场操作。缺点：管道和阀处容易形成死点，造成交叉污染，价格昂贵，一次性投入大。

上述几种样品前处理方法在凯虹分析实验室均可实现。有时为了给研发人员提供更详细的样品信息，要几种方法同时采用。例如顶空进样和溶剂萃取相结合，可以得 到样品的头香成分和底香成分的信息。顶空进样和同时蒸馏萃取相结合，可以得到样品的头香成分和体香成分的信息。采用什么方法要根据产品开发的需求有目的地 进行选择。